DSC 404 F3 Pegasus 高溫型差示掃描量熱儀

DSC 404 F3 Pegasus® 是 NETZSCH F3 系列產(chǎn)品的新成員之一。儀器根據(jù)熱流型 DSC 的原理進(jìn)行設(shè)計(jì)，遵循 ISO 11357、ASTM E967、ASTM E 968、ASTM E 793、ASTM D 3895、ASTM D 3417、ASTM D 3418、DIN 51004、DIN 51007、DIN 53765 等相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于熱效應(yīng)如相變溫度和相變熱焓的檢測(cè)而言，NETZSCH DSC 404 F3 Pegasus® 是一款快速測(cè)量、可靠性好、性價(jià)比高的測(cè)試儀器。高真空密閉體系、多種可更換的傳感器和爐體保證了測(cè)試結(jié)果在 -150～2000°C 之間真實(shí)可靠。多種可選的真空泵、氣體流量控制系統(tǒng)和傳感器能夠根據(jù)客戶應(yīng)用領(lǐng)域的需求進(jìn)行選配調(diào)整，以打造最佳的測(cè)試系統(tǒng)。

DSC 404 F3 Pegasus® 對(duì)于高精度的物質(zhì)表征而言是一款堅(jiān)實(shí)耐用、易于操作的儀器。獨(dú)樹一幟的爐體設(shè)計(jì)保證了爐體優(yōu)越的均溫性能，熱流從各個(gè)方向傳到 DSC 傳感器都非常均勻。傳感器具有優(yōu)異的靈敏度、極小的時(shí)間常數(shù)、良好的基線穩(wěn)定性和重復(fù)性。因此相變溫度測(cè)試和熱焓測(cè)試的可信度非常高。提供多種可更換的 DSC 傳感器，使得 DSC 測(cè)試可以在 -150～1650°C 之間進(jìn)行，DTA 傳感器可以測(cè)試到 2000°C。

儀器擁有高真空密閉的系統(tǒng)設(shè)計(jì)、金屬封裝的 MFC 系統(tǒng)、可裝配一到兩個(gè)爐體的步進(jìn)馬達(dá)、最多配備20個(gè)樣品的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)以及大量可選的坩堝類型，因此這款儀器幾乎可以測(cè)試所有的樣品，應(yīng)用領(lǐng)域十分寬廣。對(duì)于未來的各類應(yīng)用，DSC 404 F3 Pegasus® 提供了大量的升級(jí)可能。

DSC 404 F3 Pegasus® - 技術(shù)特性

• 溫度范圍：-150°C ... 2000°C

• 升溫速率：0.001 K/min ... 50 K/min(取決于不同的爐體)

• 可配備 DSC 與 DTA 傳感器

• 熱電偶類型：S, E, K, B, W/Re

• 氣氛：惰性，氧化，靜態(tài)，動(dòng)態(tài)

• 自動(dòng)進(jìn)樣器(ASC)：一次最多可裝載20個(gè)樣品或參比(選件)

可選爐體類型

DSC 404 F3 Pegasus® - 軟件功能

DSC 404 Pegasus® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

DSC/DTA 部分分析功能：

• 峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。

• 峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析。

• 峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

• 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。

• 自動(dòng)基線扣除。

• 結(jié)晶度計(jì)算

• 氧化誘導(dǎo)期(O.I.T.)分析

• 比熱分析(選件)

• BeFlat® 功能：用于 DSC 基線的優(yōu)化(選件)

• Tau-R® 模式: 針對(duì)傳感器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素，對(duì)峰形進(jìn)行失真度修正，獲取更為尖窄的峰形(選件)

DSC 404 F3 Pegasus - 應(yīng)用實(shí)例

鋁合金的熔融與凝固

對(duì)某一鋁合金材料(Al-Mg-Si)取兩片樣品，使用 DSC 404 F3 Pegasus ® 進(jìn)行了測(cè)量，在升溫與降溫曲線中可以清晰地看到合金的熔融與凝固過程。兩片樣品的測(cè)試結(jié)果幾乎完全吻合，不管對(duì)于升溫與降溫，其特征溫度(起始點(diǎn)，峰值)差別均在 0.3K 以內(nèi)。峰面積的差別均小于 1%。兩次測(cè)量結(jié)果間的良好的一致性表明了 DSC 404 F3 Pegasus® 的測(cè)量重現(xiàn)性。

金屬鐵的相變

這個(gè)數(shù)據(jù)是在配備銠爐體的DSC 404 F3 Pegasus® 上測(cè)試得到的，實(shí)驗(yàn)溫度從室溫至1620°C。在770°C處出現(xiàn)的峰是材料的磁性能發(fā)生變化(居里轉(zhuǎn)變)引起的。926°C和1399°C處的峰是材料的晶型轉(zhuǎn)變引起的?？赡苁且?yàn)樵摌悠分羞€有雜質(zhì)，得到的數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值略有差別。熔融出現(xiàn)在1534°C，熔融熱為266.1J/g，與純鐵的文獻(xiàn)值偏差為1.5%

碳化硅的比熱測(cè)試

碳化硅在很多領(lǐng)域中都有應(yīng)用，在鋼鐵企業(yè)中它被用于汽車排氣系統(tǒng)的過濾裝置中，也用作離合器以及高溫爐體的加熱元件中。圖中顯示的是碳化硅在室溫到1200°C 范圍內(nèi)的比熱測(cè)試數(shù)據(jù)。圖中碳化硅的比熱增加趨勢(shì)符合德拜原理，在高溫處比熱表現(xiàn)為微弱的溫度依賴性，遵循杜隆—珀替定律。

磷酸鹽玻璃粉末 — 玻璃化轉(zhuǎn)變，結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，比熱

圖中對(duì)一個(gè)粒度很細(xì)的磷酸鹽玻璃粉末樣品在室溫至1100°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行了測(cè)試。測(cè)得的玻璃化溫度(中點(diǎn))為 483°C，對(duì)于這類玻璃材料較為典型。在 632°C 檢測(cè)到一個(gè)放熱效應(yīng)，可能由材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，與/或粉末粒子在軟化點(diǎn)以上的團(tuán)聚所引起。由于粉末的表面積收縮，導(dǎo)致了少量的能量釋放。在 600°C 至 900°C 的溫度范圍內(nèi)，該放熱效應(yīng)與比熱變化效應(yīng)相互重疊。

Diamalloy 2002 合金

Diamalloy 2002 合金是由碳化鎢和鎳基合金組成的特殊合金，這類合金通常作為粉末，用于特殊噴涂工藝(如HVOF：超音速火焰噴涂工藝)。為了優(yōu)化這些粉末的加工工藝，需要知曉材料的熔融和凝固性能。圖中顯示的是這一材料升降溫測(cè)試結(jié)果。熔融行為開始于 966°C，整個(gè)熔程跨度接近300K，1265°C后，材料完全熔化。冷卻曲線中凝固現(xiàn)象出現(xiàn)在1261°C。由于這一合金的成分十分復(fù)雜，熔融和凝固的過程也很復(fù)雜，但是只要選擇合適的 DSC 儀器就能夠輕松應(yīng)對(duì)。

青銅合金(CuSn)的熔融

青銅合金是一種銅基合金，在古代人們就開始用它作為武器、容器或其他的金屬制品。今天它還經(jīng)常被做成軸承和彈簧元件。根據(jù)合金中錫的含量和添加劑的比例不同，合金的熔融行為會(huì)發(fā)生改變。圖中的合金樣品是用在滲透工藝中的。在521°C和568°C(起始點(diǎn))范圍內(nèi)樣品發(fā)生固相相變。熔融出現(xiàn)在777°C，整個(gè)熔程跨度超過200K，994°C后樣品完全熔化。

DSC 404 F3 Pegasus - 相關(guān)附件

DSC 404 F3 可配備三路電磁閥，用于可重復(fù)的氣流控制。儀器也可選配質(zhì)量流量計(jì)，用于更高精度的數(shù)字式流量控制。

儀器可以配備多種坩堝類型(鋁，白金，氧化鋁等)，適應(yīng)幾乎所有可能的材料類別與應(yīng)用領(lǐng)域。

針對(duì)金屬與陶瓷類坩堝，分別提供了全套標(biāo)樣，用于溫度與熱焓校正。

儀器可以配置雙爐體，或者單爐體+自動(dòng)進(jìn)樣器(ASC)。模塊配置的靈活性，以及與 ASC 的接合，可以大大節(jié)省操作時(shí)間，提高儀器利用率。

OTS® 吸氧附件(選配)可以進(jìn)一步減少爐體內(nèi)的氧殘余量，適合于易氧化樣品的高溫測(cè)試。

自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)(ASC)可用于批量常規(guī)測(cè)試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時(shí)間。(例如在周末無人狀態(tài)下進(jìn)行校正測(cè)試)。其進(jìn)樣轉(zhuǎn)盤最多可一次放置 20 個(gè)樣品與參比坩堝，并且按照自定義的次序進(jìn)行工作。測(cè)試氣氛與冷卻裝置控制都是自動(dòng)的。可對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)試條件編程和宏計(jì)算。易于理解的操作界面可以引導(dǎo)使用者完成一系列的測(cè)試程序編輯，同時(shí)實(shí)驗(yàn)過程中還可對(duì)正在運(yùn)行的程序進(jìn)行改動(dòng)，可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測(cè)試程序。